3． 農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究和分析

　　首先，應(yīng)該理智、科學(xué)、客觀地看待農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題，因?yàn)檗r(nóng)藥殘留的檢測(cè)是一個(gè)技術(shù)性很強(qiáng)的工作，它涉及到評(píng)判的標(biāo)準(zhǔn)、抽樣布點(diǎn)與樣本大小、農(nóng)藥品種和農(nóng)產(chǎn)品品種，以及分析質(zhì)量控制等多個(gè)方面，直接影響到檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性和真實(shí)性。隨著農(nóng)藥殘留研究的不斷深入，農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法日趨完善，并向簡(jiǎn)單、快速、靈敏、多殘留、低成本、易推廣的方向發(fā)展。目前，較多使用固相萃取(SPE)、微波提取技術(shù)、凝膠層析(GPC)、加速溶劑提取(ASE)、超臨界萃取(SFE)、固相微萃取技術(shù)。而我國(guó)目前主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化，前處理方法自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率不高，速度慢，環(huán)境污染嚴(yán)重。

　　農(nóng)藥殘留分析就是利用儀器分析的方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留的痕量分析，通常包括樣品前處理和測(cè)試兩部分。樣品前處理(采集、提取、凈化)是核心。在樣品前處理方面，現(xiàn)代色譜分析樣品制備技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)就是使處理樣品的過(guò)程要簡(jiǎn)單、處理速度快、使用裝置要小、引進(jìn)的誤差要小、對(duì)欲測(cè)定組分的選擇性和回收率要高。前處理技術(shù)大致可分為：

　　(1)固相萃取(SPE)。它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

　　(2)固相微萃取(SPME)。它是在固相萃取上發(fā)展起來(lái)的一種新型、高效的樣品預(yù)處理技術(shù)，集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑不會(huì)造成二次污染，是一種有利于環(huán)保的很有應(yīng)用前景的預(yù)處理方法。

　　(3)微波萃取。它是利用極性分子可迅速吸收微波能量來(lái)加熱一些具有極性的溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮和水等。

　　(4)加速溶劑萃取(ASE)。它是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法，該法是在較高溫度(50- 200攝氏度)和壓力條件(10．3 -20．6MPa)下，用有機(jī)溶劑萃取。

　　(5)凝膠滲透色譜技術(shù)。它是被用來(lái)去除脂肪和其它分子量相對(duì)較高的化合物，適用的樣品范圍極廣，回收的農(nóng)藥品種多，回收率也較高，不僅對(duì)油脂凈化效果好，而且分析的重現(xiàn)性好，柱子可以重復(fù)使用，已成為農(nóng)藥多殘留分析中的通用凈化方法�？偟貋�(lái)說(shuō)，開(kāi)發(fā)前處理技術(shù)其目的和結(jié)果就是要實(shí)現(xiàn)快速、有效、簡(jiǎn)單和自動(dòng)化地完成分析樣品制備過(guò)程。農(nóng)藥殘留的測(cè)試方法可以分為常規(guī)測(cè)試方法和速測(cè)方法。常規(guī)的測(cè)試方法有氣相色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農(nóng)藥在不同載體中的分配系數(shù)不同而得到分離，從而定性和定量來(lái)測(cè)試農(nóng)藥的種類及含量。速測(cè)方法主要有免疫檢測(cè)技術(shù)和酶抑制率法兩種：① 酶抑制技術(shù)由于可以避免假陰性，適宜于陽(yáng)性率較低的大量樣品檢測(cè)，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用增多。如依據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制生物體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性來(lái)檢測(cè)這兩類農(nóng)藥的殘留。②免疫分析法(IA)是一種以抗體作為生物化學(xué)檢測(cè)器對(duì)化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的分析技術(shù)，基于抗原的特異性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng)。它具有特異性強(qiáng)、靈敏度高、方便快捷、分析容量大、檢測(cè)成本低、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。目前，免疫分析法檢測(cè)試劑盒可應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)樣品和大量樣品的快速檢測(cè)，現(xiàn)今研制成功有多達(dá)100多種農(nóng)用藥物檢測(cè)試劑盒，其中常見(jiàn)的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)試劑盒有近3O種。近來(lái)我國(guó)市場(chǎng)上也廣泛推薦和大規(guī)模地應(yīng)用快速檢測(cè)技術(shù)。酶抑制和免疫檢測(cè)技術(shù)對(duì)所測(cè)樣品的前處理要求簡(jiǎn)單，多數(shù)樣品可直接用于測(cè)試。無(wú)論是免疫檢測(cè)技術(shù)還是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。農(nóng)藥殘留的測(cè)定應(yīng)根據(jù)試樣及農(nóng)藥種類而采用不同的方法。

　　近十多年來(lái)，我國(guó)也相繼開(kāi)展了農(nóng)藥殘留酶抑制法和免疫法快速篩選檢測(cè)方法研究，取得了一定的研究成果。采用多殘留檢測(cè)技術(shù)和快速篩選檢測(cè)技術(shù)，結(jié)合各種先進(jìn)的、各具特色的前處理技術(shù)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量已成為當(dāng)今的發(fā)展趨勢(shì)。迄今為止，許多傳統(tǒng)的樣品前處理方法和技術(shù)得到了進(jìn)一步改進(jìn)，新的處理方法和技術(shù)也相繼出現(xiàn)，快速、有效、簡(jiǎn)單、綠色的色譜分析樣品處理方法和技術(shù)成為農(nóng)殘研究工作的追求。

 

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