�。保� 農(nóng)藥分析的樣品前處理技術(shù)
在食品分析中，樣品的組分往往非常復(fù)雜，且農(nóng)藥殘留又極低，有時(shí)還存在著農(nóng)藥的同系物、異構(gòu)體、降解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物和軛合物的影響。因此，對(duì)樣品中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行直接測(cè)定非常困難。這往往需要對(duì)樣品進(jìn)行提純凈化，以減少其他物質(zhì)或因素的干擾與影響，然后根據(jù)待測(cè)分析樣品的特性，選擇合適的檢測(cè)方法。因?yàn)橐ヅc目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì)，減少干擾，避免污染，農(nóng)藥殘留分析中樣品的前處理就成了影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
以前樣品的處理技術(shù)主要有索氏提取、液液分配、柱層析凈化等，但操作繁瑣費(fèi)時(shí)，提取凈化效率低，誤差大，有毒溶劑的使用量大，易造成環(huán)境污染�，F(xiàn)代分析樣品制備技術(shù)的發(fā)展方向就是使處理樣品的過程簡(jiǎn)單，速度快，裝置小，誤差小，溶劑用量小。國際目前主要使用的技術(shù)有固相微萃取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、凝膠層析、加速溶劑提取、自動(dòng)索氏萃取、高效液相色譜萃取、超臨界流體萃取等技術(shù)。
１．1 固相微萃取(Solid—Phase Microextraction，SPME)
以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展起來的新方法。它用一個(gè)類似于氣相色譜微量進(jìn)樣器的萃取裝置在樣品中萃取出待On,4物后直接在氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)中進(jìn)樣，將萃取的組分解吸后進(jìn)行色譜分析。它克服了以前一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的缺點(diǎn)，集萃取、濃縮、進(jìn)樣為一體，具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏，易自動(dòng)控制等特點(diǎn)，特別適用于現(xiàn)場(chǎng)分析。該技術(shù)的發(fā)展經(jīng)歷了一個(gè)由簡(jiǎn)單到復(fù)雜，由單一化向多元化的過程。這個(gè)過程主要體現(xiàn)在萃取纖維涂層的變化，萃取方式的變化及后續(xù)分析儀器的變化上。
�。保�2 微波輔助萃取技術(shù)(Microwave Assisted Ex—traction，MAE)
利用不同的化學(xué)物質(zhì)吸收微波的能力不同，對(duì)樣品進(jìn)行處理。MAE技術(shù)是惟一可以使所需組分直接從基體浸出的萃取方法。該法是在萃取過程中用微波來提高萃取效率。在微波場(chǎng)中，由于不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同，吸收微波能的程度各不相同，其產(chǎn)生的熱能及傳遞給周圍環(huán)境的熱能也不同，這種差異使得萃取體系中的某些組分或基體物質(zhì)的某些區(qū)域受熱不均衡，一類物質(zhì)(如水、乙醇、某些酸、堿、鹽類)可以將微波轉(zhuǎn)化為熱能，這類物質(zhì)能吸收微波，提升自身及周圍物質(zhì)的溫度；另一類物質(zhì)(如烷烴、聚乙烯等非極性分子結(jié)構(gòu)物質(zhì))在微波透過時(shí)很少吸收微波能量；第三類物質(zhì)(金屬類)可以反射微波，物質(zhì)與微波的不同作用產(chǎn)生的受熱不均衡性可以導(dǎo)致被萃取物從基體或體系中分離出來的結(jié)果。
�。保�3 凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatogra—phy，GPC)
作為一種凈化手段，是根據(jù)分離物質(zhì)的分子質(zhì)量大小的不同，導(dǎo)致在凝膠填料上滲透程度不同而使組分分離，尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面，具有明顯效果，因此常用于動(dòng)物組織樣品的凈化處理。
�。保�4 加速溶劑提取(Accelerate Solvent Extrac—tion，ASE)
快速溶劑提取是一種新的樣品萃取技術(shù)。其原理是將固體或半固體置密閉容器中加溫加壓。通過升高壓力來提高溶劑的沸點(diǎn)，使溶劑在高于正常沸點(diǎn)的溫度下仍處于液態(tài)，溶解度大于氣態(tài)。同時(shí)，溫度升高可以降低溶劑黏度，有利于溶劑分子向基質(zhì)擴(kuò)散，樣品基質(zhì)對(duì)被分析物的作用隨著溫度的升高而降低，被分析物與基質(zhì)之間的作用力減弱，加速了被分析物從基質(zhì)中解析并快速進(jìn)入溶劑。具有溶劑用量少、萃取時(shí)間短、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)。ASE提取溶劑的選擇與索氏提取法相同，提取液需凈化后才能檢測(cè)，其作用能減少提取溶劑用量，縮短提取時(shí)間。