１． 農(nóng)藥分析的樣品前處理技術
在食品分析中，樣品的組分往往非常復雜，且農(nóng)藥殘留又極低，有時還存在著農(nóng)藥的同系物、異構體、降解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物和軛合物的影響。因此，對樣品中的殘留農(nóng)藥進行直接測定非常困難。這往往需要對樣品進行提純凈化，以減少其他物質(zhì)或因素的干擾與影響，然后根據(jù)待測分析樣品的特性，選擇合適的檢測方法。因為要除去與目標物同時存在的雜質(zhì)，減少干擾，避免污染，農(nóng)藥殘留分析中樣品的前處理就成了影響分析結果的關鍵環(huán)節(jié)。
以前樣品的處理技術主要有索氏提取、液液分配、柱層析凈化等，但操作繁瑣費時，提取凈化效率低，誤差大，有毒溶劑的使用量大，易造成環(huán)境污染。現(xiàn)代分析樣品制備技術的發(fā)展方向就是使處理樣品的過程簡單，速度快，裝置小，誤差小，溶劑用量小。國際目前主要使用的技術有固相微萃取技術、微波輔助萃取技術、凝膠層析、加速溶劑提取、自動索氏萃取、高效液相色譜萃取、超臨界流體萃取等技術。
１．1 固相微萃取(Solid—Phase Microextraction，SPME)
以固相萃取為基礎發(fā)展起來的新方法。它用一個類似于氣相色譜微量進樣器的萃取裝置在樣品中萃取出待On,4物后直接在氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)中進樣，將萃取的組分解吸后進行色譜分析。它克服了以前一些傳統(tǒng)樣品處理技術的缺點，集萃取、濃縮、進樣為一體，具有快速、簡便、靈敏，易自動控制等特點，特別適用于現(xiàn)場分析。該技術的發(fā)展經(jīng)歷了一個由簡單到復雜，由單一化向多元化的過程。這個過程主要體現(xiàn)在萃取纖維涂層的變化，萃取方式的變化及后續(xù)分析儀器的變化上。
�。保�2 微波輔助萃取技術(Microwave Assisted Ex—traction，MAE)
利用不同的化學物質(zhì)吸收微波的能力不同，對樣品進行處理。MAE技術是惟一可以使所需組分直接從基體浸出的萃取方法。該法是在萃取過程中用微波來提高萃取效率。在微波場中，由于不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同，吸收微波能的程度各不相同，其產(chǎn)生的熱能及傳遞給周圍環(huán)境的熱能也不同，這種差異使得萃取體系中的某些組分或基體物質(zhì)的某些區(qū)域受熱不均衡，一類物質(zhì)(如水、乙醇、某些酸、堿、鹽類)可以將微波轉(zhuǎn)化為熱能，這類物質(zhì)能吸收微波，提升自身及周圍物質(zhì)的溫度；另一類物質(zhì)(如烷烴、聚乙烯等非極性分子結構物質(zhì))在微波透過時很少吸收微波能量；第三類物質(zhì)(金屬類)可以反射微波，物質(zhì)與微波的不同作用產(chǎn)生的受熱不均衡性可以導致被萃取物從基體或體系中分離出來的結果。
１．3 凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatogra—phy，GPC)
作為一種凈化手段，是根據(jù)分離物質(zhì)的分子質(zhì)量大小的不同，導致在凝膠填料上滲透程度不同而使組分分離，尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面，具有明顯效果，因此常用于動物組織樣品的凈化處理。
�。保�4 加速溶劑提取(Accelerate Solvent Extrac—tion，ASE)
快速溶劑提取是一種新的樣品萃取技術。其原理是將固體或半固體置密閉容器中加溫加壓。通過升高壓力來提高溶劑的沸點，使溶劑在高于正常沸點的溫度下仍處于液態(tài)，溶解度大于氣態(tài)。同時，溫度升高可以降低溶劑黏度，有利于溶劑分子向基質(zhì)擴散，樣品基質(zhì)對被分析物的作用隨著溫度的升高而降低，被分析物與基質(zhì)之間的作用力減弱，加速了被分析物從基質(zhì)中解析并快速進入溶劑。具有溶劑用量少、萃取時間短、萃取效率高等優(yōu)點。ASE提取溶劑的選擇與索氏提取法相同，提取液需凈化后才能檢測，其作用能減少提取溶劑用量，縮短提取時間。