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HPLC法分離測(cè)定一種新農(nóng)藥嘧啶胺類

2013-5-27 本站原創(chuàng)
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  嘧啶類化合物廣泛分布于生物體內(nèi),在生理和藥理上都具有十分重要的作用,并且在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成中得到了廣泛的應(yīng)用。2一甲硫基4氨基一5 -嘧啶甲醛是近年來(lái)新研發(fā)的一種嘧啶胺類農(nóng)藥,是以2一甲硫基4氨基.5 -嘧啶甲醇為原料氧化合成的。研究?jī)烧叩姆蛛x及定量檢測(cè)對(duì)跟蹤該反應(yīng)及確定兩者的純度具有實(shí)際意義。莫衛(wèi)民等采用高效液相色譜分離測(cè)定了2一甲基_4 -羥基-苯基嘧啶和2.甲基4-羥基-5 -溴-6-苯基嘧啶;Wang等采用ESI-MS/MS分離非對(duì)映體嘧啶類乙二醇;Luo等采用磷脂膜色譜分離35種嘧啶類衍生物。但關(guān)于2一甲硫基4 -氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基_4 -氨基一5 -嘧啶甲醇的分離測(cè)定還未見報(bào)道。因此筆者采用反相高效液相色譜法,使用C18色譜柱和紫外檢測(cè)器對(duì)2一甲硫基4 -氨基.5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-氨基_5-嘧啶甲醇進(jìn)行了分離測(cè)定,方法準(zhǔn)確、快速。

    1材料與方法

    1.1材料

    1.1.1  供試材料與試劑。2一甲硫基4氨基-5 -嘧啶甲醛(99.4%)和2-甲硫基4-氨基.5-嘧啶甲醇(99.2%)由實(shí)驗(yàn)室合成后,經(jīng)3次重結(jié)晶提純,液相歸一化法定量。甲醇為色譜純,水為二次重蒸水。

    1.1.2主要儀器。Lumtech液相色譜儀(配備紫外檢測(cè)器), Cary250紫外光譜儀,Sartorius分析天平(0.01 mg)。

    1.2方法

    1. 2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取6份不同質(zhì)量(精確至0.01 mg)的2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇標(biāo)準(zhǔn)品于100 ml容量瓶中,用流動(dòng)相定容,搖勻(圖1)。

 

   

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