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HPLC法分離測定一種新農(nóng)藥嘧啶胺類

2013-5-27 本站原創(chuàng)
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 1.2.2樣品溶液的配制。稱取0. 05 g(精確至0.1 mg)適時反應物于100 ml容量瓶中,先加入5ml流動相混溶,適當預處理后用流動相定容,搖勻。

    1.2.3測定波長的選擇。用流動相配制0. 02 mg/ml 2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛及0.01  mg/ml 2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的混合溶液,以流動相為空白,在210~ 350 nm范圍內(nèi)掃描空白與混合溶液,確定最佳測定波長。

    1.2.4流動相的選擇。根據(jù)2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇在水和有機溶劑中的溶解性差  異,研究不同比例的甲醇和水、乙腈和水做流動相,比較其保  留時間和分離度,確定最佳流動相。

  1.2.5線性關系的考察。分別配制6份2一甲硫基-4-氨基-5 -“。嘧啶甲醛和2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇混合溶液系列濃  度,分別進樣5μl,以峰面積(A)對濃度(C)作線性回歸。  1.2.6樣品含量測定。按“1.2.2”配制樣品溶液,對反應物  進行測定,色譜條件為色譜柱為Hypersil ODS-Cl8 (250 mm×  4.6 mm x5 μm);流動相:甲醇一水=70: 30( V/V,%);流速:  0.8 L/min;進樣量:5¨l;檢測波長:251 nm;柱溫:室溫。
 

 

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