HPLC法分離測(cè)定一種新農(nóng)藥嘧啶胺類
2013-5-27 本站原創(chuàng)
1.2.2樣品溶液的配制。稱取0. 05 g(精確至0.1 mg)適時(shí)反應(yīng)物于100 ml容量瓶中，先加入5ml流動(dòng)相混溶，適當(dāng)預(yù)處理后用流動(dòng)相定容，搖勻。
1.2.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇。用流動(dòng)相配制0. 02 mg/ml 2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛及0.01 mg/ml 2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的混合溶液，以流動(dòng)相為空白，在210~ 350 nm范圍內(nèi)掃描空白與混合溶液，確定最佳測(cè)定波長(zhǎng)。
1.2.4流動(dòng)相的選擇。根據(jù)2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇在水和有機(jī)溶劑中的溶解性差 異，研究不同比例的甲醇和水、乙腈和水做流動(dòng)相，比較其保 留時(shí)間和分離度，確定最佳流動(dòng)相。
1.2.5線性關(guān)系的考察。分別配制6份2一甲硫基-4-氨基-5 -“。嘧啶甲醛和2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇混合溶液系列濃 度，分別進(jìn)樣5μl，以峰面積(A)對(duì)濃度(C)作線性回歸。 1.2.6樣品含量測(cè)定。按“1.2.2”配制樣品溶液，對(duì)反應(yīng)物 進(jìn)行測(cè)定，色譜條件為色譜柱為Hypersil ODS-Cl8 (250 mm× 4.6 mm x5 μm)；流動(dòng)相：甲醇一水=70: 30( V/V，%)；流速： 0.8 L/min；進(jìn)樣量：5¨l；檢測(cè)波長(zhǎng)：251 nm；柱溫：室溫。
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